工业用乙二醇检测办法

工业用乙二醇检测办法

1  范围

本规范规则了工业用乙二醇的技术请求、实验办法、检验规则、标志、包装、运输、储存和平安请求。 本规范适用于乙烯直接氧化得到环氧乙烷再经水合制成的工业用乙二醇。

本产品主要作为消费聚酯、醇酸树脂的单体及电解电容器的电解液。此外还可用作抗冻剂、增塑剂、溶剂等。

分子式:C₂H₆O₂

相对分子质量：62.069(按2001年国际相对原子质量）

2  标准性援用文件

下列文件中的条款经过本规范的援用而成为本规范的条款。但凡注日期的援用文件，其随后一切的修正单(不包括订正的内容）或修订版均不适用于本规范，但是，鼓舞依据本规范达成协议的各方研讨能否可运用这些文件的最新版本。但凡不注日期的援用文件，其最新版本适用于本规范。

GB/T3049—2006  工业用化工产品铁含量测定的通用办法1，10-菲啰啉分光光度法

GB/T3143—1982  液体化学产品颜色测定法（Hazen单位--铂-钴色号）

GB/T3723—1999  工业用化学产品采样平安通则(idtISO3165:1976)

GB/T4472—1984  化工产品密度、相对密度测定通则

GB/T6283—1986  化工产品中水分含量的测定卡尔•费休法(通用办法)(eqvISO760:1978)

GB/T6678—2003  化工产品采样总则

GB/T6680—2003  液体化工产品采样通则

GB/T7531—1987  有机化工产品灰分的测定（neqISO 6353-1:1982)

GB/T7534—2004  工业用挥发性有机液体沸程的测定（ISO 4626:1980，MOD)

GB10479—1989  铝制铁道罐车技术条件

GB/T14571.1—1993  工业用乙二醇酸度的测定滴定法（neqISO 2887:1973)

GB/T14571.2—1993  工业用乙二醇中二乙二醇和三乙二醇含量测定气相色谱法

GB/T14571.3—2008  工业用乙二醇中醛含量的测定分光光度法

GB/T14571.4—2008  工业用乙二醇紫外透光率的测定紫外分光光度法

SH/T1053—1991(2000) 工业用二乙二醇沸程的测定

3  技术请求

    工业用乙二醇的技术请求见表1。

 

表1工业用乙二醇的技术请求

序号	项 目	指标
		劣等品	一等品	合格品
1	外观	无色透明无机械杂质	无色透明无机械杂质	无色或微黄色无机械杂质
2	乙二醇质量分数/%       ≥	99.8	99
3	色度(铂-钴)/号
	加热前             ≤	5	10	40
	加盐酸加热后       ≤	20	—	—
4	密度(20℃)/(g/cm3)	1.  112 8 〜1. 113 8	1.  112 5 〜1. 114 0	1.112  0 〜1. 115 0
5	沸程（在0℃，0.101 33 MPa)
	初馏点/℃          ≥	196	195	193
	终馏点/℃          ≤	199	200	204
6	水分(质量分数)/%       ≤	0.  10	0.  20	—
7	酸度（以乙酸计)/%      ≤	0.001	0.003	0.01
8	铁(质量分数)/%        ≤	0.00001	0.0005	—
9	灰分(质量分数          ≤	0.001	0.002	—
10	二乙二醇（质量分数)/%  ≤	0.  10	0.  80	—
11	醛质量分数(以甲醛计)/% ≤	0.0008	—	—
12	紫外透光率/%		—	—
	220 nm时          ≥	75
	275 nm时          ≥	92
	350 nm时          ≥	99

4  实验办法

4.1  外观的测定

取50mL~60mL工业用乙二醇试样，置于清洁、枯燥的100mL比色管中，在日光或日光灯透射下，直接目测。

如有争议时样，取100g试样，用已恒重的4号玻璃滤埚抽滤，抽滤速度应控制在使滤液呈滴状，再用蒸馏水洗濯4~5次，每次用量约20mL。然后，移入烘箱中，在105℃~110℃下烘至恒重。其增量不大于1mg时，以为无机械杂质。

4.2  乙二醇含量的测定

乙二醇质量分数按式(1)计算：

cE = 100-∑ci                               (1)

式中：cE—乙二醇质量分数，%；

  ∑ci—杂质质量分数，%，（包括水分，二乙二醇、酸度和灰分及其杂质）;

报告乙二醇质量分数应准确至0.01%。

4.3  色度的测定

4.3.1  加热前色度

按GB/T 3143—1982的规则执行，采用100 mL比色管。

4.3.2加盐酸加热后色度测定

4.3.2.1  仪器、器皿与试剂

a)  可调电炉。

b)  移液管：lmL。

c)  规范磨口锥形瓶:250 mL。

d)  玻璃毛细管:直径约1mm，长约10mm，用盐酸煮沸，然后用蒸馏水洗净，烘干。

e)  规范磨口空气冷却管。

f)  盐酸:优级纯。                                   

4.3.2.2  测定步骤

 取100mL试样置于锥形瓶中，用移液管参加盐酸1mL，放入2~3根玻璃毛细管，将锥形瓶与空气冷却管衔接。预热电炉5min，然后把带有冷却管的锥形瓶置于电炉上，调整电压使试液在5min到达沸腾，煮沸30S。取下锥形瓶（扔带空气冷却管），冷却1h。

色度测定同4.3.1。

4.3.3  反复性

本办法测定下限为5个铂-钴色号，反复测定结果的差值应不大于2个铂-钴色号。

4.4  密度的测定:

按 GB/T4472—1984中2.3.1规则停止，采用50cm³密度瓶。测定密度时可在室温15℃~40℃范围内停止，并按式（2）校正到20摄氏度时的试样密度ρ₂₀(g/cm³)             

式中:m₁—密度瓶质量，单位为克（g)

m₂—密度瓶加试样质量，单位为克（g);

m₃—密度瓶加水质量，单位为克(g);

A—浮力校正值；

0.001 2—20℃时空气密度，单位为克每立方米(g/cm³);

ρ_t—室温为t时测定的试样密度值，单位为克每立方米(g/cm3);

ρ_H20—温度t时水的密度(见表2)，单位为克每立方米(g/cm3);

t—测定试样时的温度，

0.000 70—15℃~40℃范围内每增减1℃时乙二醇密度校正值。

析结果取两次反复测定结果的算术均匀值。反复性为：两次反复测定结果的差值应不大于0.0002g/cm³(95%置信程度）。

表2 不同温度下水的密度值

温度/℃	密度/(g/cm3)	温度/℃	密度/(g/cm3)
15	0.  999 1	28	0.996  3
16	0.  999 0	29	0.996  0
17	0.998  8	30	0.995  7
18	0.998  6	31	0.  995 4
19	0.998  4	32	0.  995 1
20	0.998  2	33	0.994  7
21	0.998  0	34	0.994  4
22	0.997  8	35	0.  994 1
23	0.997  6	36	0.993  7
24	0.  997 3	37	0.  993 4
25	0.  997 1	38	0.993  0
26	0.  996 8	39	0.  992 6
27	0.996  5	40	0.  992 2

 

4.5  沸程的测定

按GB/T 7534—2004的规则停止。热源采用500 W电炉或煤气灯，主温度计采用标有150℃~220℃刻度值，分度值为0.1℃的棒状玻璃温度计，感温泡顶端距第一条刻度线的间隔至少100 mm。

反复性为：两次反复测定结果的差值，初馏点应不大于0.5℃，终馏点应不大于0.4℃(95%置信程度)。

也允许采用SH/T1053—1991(2000)所规则的安装停止测定。结果有争议时，以GB/T 7534—2004为仲裁办法。

4.6  水分的测定

按GB/T 6283—1986的规则停止。

剖析结果取两次反复测定结果的算术均匀值。反复性为：当水分质量分数在0.02%~0.1%范围时，两次反复测定结果的差值应不大于其均匀值的15%；当水分质量分数大于0. 1%时，两次反复测定结果的差值应不大于其均匀值的10%(95%置信程度）。

4.7  酸度的测定

按GB/T14571.1—1993的规则执行。

4.8  铁含量的测定

按GB/T 3049—2006的规则停止。但绘制规范曲线和样品测定时，均需采用100 mL容量瓶或100 mL比色管，并采用3 cm(或5cm)比色皿。取样量为80 g左右。

剖析结果取两次反复测定结果的算术均匀值。反复性为：当铁质量分数≤0.00005%时，两次反复 测定结果的差值应不大于其均匀值的15%;当铁质量分数>0.000 05%时，两次反复测定结果的差值应不大于其均匀值的10%(95%置信程度）。

4.9  灰分的测定

按GB/T 7531—1987的规则停止。采用100 mL瓷坩埚，取样量80 g左右，灼烧温度为800°C。

剖析结果取两次反复测定结果的算术均匀值。反复性为：两次反复测定结果的差值应不大于0.000 5%(95%置信程度）。

4. 10  二乙二醇含量的测定

按GB/T14571. 2—1993的规则停止测定。

4.11  醛含量的测定

按GB/T14571. 3—2008的规则停止测定。

4. 12  紫外透光率的测定

按GB/T14571. 4—2008的规则停止测定。

5  检验规则

5.1  本规范表1中的一切指标项目均为型式检验项目，除密度、铁含量、灰格外均为出厂检验项目。在正常状况下，每月至少停止一次型式检验。

5.2  组批：同等质量的、平均的产品为一批，可按消费周期、消费班次或产品储罐停止组批。

5.3  采样时应遵照GB/T 3723—1999的平安通则。

采样按GB/T 6678—2003和GB/T 6680—2003停止，所采试样总量不得少于0.5 kg，将所釆样品充沛混匀后，分装于两个清洁、枯燥的磨口玻璃瓶中，贴上标签，注明消费厂称号、产品称号、批号、取样日期和取样地点，一瓶作检验剖析，另一瓶作留样备査。

5.4  工业用乙二醇应由消费厂的质量检验部门停止检验，消费厂应保证每批出厂产品都契合本规范的请求。每批出厂产品都应附有质量证明书，内容包括：消费厂称号、产品称号、等级、批号和本规范编号等。

5.5  接纳部门有权按本规范的规则，对所收到的工业用乙二醇停止验收。验收期限由供需双方协商肯定。

5.6  检验结果如有任何一项指标不契合本规范的请求，则应重新加倍采样停止检验。重新检验的结果即便只要一项指标不契合本规范规则的相应等级品请求，则该批产品作降等或不合格品处置。

5.7  当用户请求测定氯化物含置时，测试办法见附录A，氯化物含量（以C1计）应不大于0.5mg/kg。

6  包装、标志、运输、储存

6.1  工业用乙二醇应装入铝制或不锈钢容器的铁路槽车（契合GB 10479—1989铝制铁道槽车技术条件）或船舱中，槽车或船舱应标明“乙二醇专用”。

6.2  在有剩余液的铁路槽车或船舱中装入工业用乙二醇之前，必需按本规范请求对剩余液停止检验。若剩余液契合本规范，可往槽车或船舱中装入工业用乙二醇产品；若不契合本规范,则应将剩余液排出，清洗槽车或船舱，再用蒸汽处置，并使其枯燥前方可装入工业用乙二醇产品。

6.3  每批出厂产品应附有质量证明书，内容包括:产品称号、消费厂名、产品等级、批号、商标、检验日期、契合本规范请求的质量指标及本规范编号。

6.4  工业用乙二醇为吸水性物质，在储存、运输过程中应坚持包装容器的密闭性。

7平安请求

7.1  工业用乙二醇具有一定毒性，在操作区域内，空气中最大允许质量浓度不超越5mg/m³。采样现场请求具有良好的通风条件，洒在地上或设备上的工业用乙二醇应用大量水冲洗。

7.2  消防用具：消费安装应按有关规程装备各种灭火设备。灭火时应采用细雾化水、泡沫或惰性气体。

附 录  A

 (标准性附录）

 氯化物含量的测定

A.1  办法原理

试样中氯离子与硝酸银反响，生成白色氯化银沉淀，然后与规范溶液停止比浊。

A.2  仪器与试剂

A.2.1   恒温水浴。

A.2.2   磨口比色管:25mL。

A.2.3   氯化钠:基准试剂。

A.2.4   氨水。

A.2.5   硝酸。

A.2.6   硝酸银，质量分数5%的水溶液:称取5g硝酸银，溶于水，稀释至100mL。贮存于棕色瓶中。

A.2.7   氯规范溶液：

A.2.7.1   氯规范溶液A:称取在500℃~600℃灼烧至恒重的氯化钠（A.2.3)0.1649 g，溶于水中，移入1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含氯0.1 mg。

A.2.7.2   氯规范溶液B:用移液管汲取5 mL氯规范溶液A置于100 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含氯0.005 mg。

A.3  测定步骤

A.3.1   取2支磨口比色管（A.2. 2)，其中一支参加4.5mL乙二醇试样，另一支加人0.5mL氯规范溶液B。

A.3.2   在上述比色管中分别参加氨水（A.2.4)1.5mL。摇匀，在70℃~80℃恒温水浴中加热15 min，冷却后加硝酸(A. 2. 5)3 mL，硝酸银溶液(A. 2. 6)1mL，用水稀释至刻度，摇匀后静置2 min，在黑色底板上察看，试样的混浊度应不大于含氯规范溶液的混浊度。

咨询热线：17320188259